Инфракрасная спектроскопия - важный метод анализа структуры соединений. В традиционном методе пропускания ИСПОЛЬЗУЕТСЯ пресс-лист или пленка покрытия для измерения, и некоторые специальные образцы (такие как нерастворимые, нерастворимые, несовместимые и т. Д.) Трудно тестировать. Инфракрасный спектрометр с ослабленным полным отражением (НПВО) был разработан для устранения этих недостатков.

Применение ATR значительно упрощает тестирование некоторых специальных образцов и делает анализ компонентов микроплощадок удобным и быстрым. Чувствительность обнаружения может достигать порядка 10-9 г, а диаметр микроплощадки может измеряться до нескольких микрон.

СМИ

Средний инфракрасный спектр:

Средний инфракрасный спектр - это спектр поглощения вещества в средней инфракрасной области.

Как правило, инфракрасный диапазон 2,5-25 м классифицируется как средний инфракрасный диапазон.

В то же время, из-за наиболее зрелой, простой, долгой истории использования, широко используемой, накопление данных является самым большим.

Поскольку вибрация основной частоты является наиболее поглощаемой вибрацией в инфракрасной активной вибрации, эта область наиболее подходит для качественного и количественного анализа инфракрасного спектра.

В мониторинге окружающей среды спектроскопия в среднем инфракрасном диапазоне используется в основном для мониторинга загрязнения органическими веществами.

Инфракрасный спектр поглощения, который обычно говорит о том, что именно в инфракрасном спектре измеряется эта инфракрасная область, прибор имеет инфракрасный спектрофотометр, а не дисперсионный инфракрасный фотометр и инфракрасный спектрометр с преобразованием Фурье.

Преимущества  ATR и обычного инфракрасного анализа:

По сравнению с традиционной инфракрасной технологией, нет необходимости отбирать и уничтожать образец, он может напрямую идентифицировать моноволокно, ткань и одежду, что значительно увеличивает скорость проверки и упрощает работу. Результаты экспериментов показывают, что метод прост в эксплуатации, чувствителен к измерениям и позволяет получать инфракрасные спектры высокого качества.

Отличие ATR от обычного инфракрасного анализа:

Разница между методом ослабленного полного отражения (НПВО) и традиционным инфракрасным анализом незначительна в интенсивности инфракрасного спектра НПВО в области 4000 ~ 2000 см-1. Однако пик поглощения в области отпечатка пальца такой же, как и в обычном инфракрасном спектре, поэтому он не влияет на оценку спектра, и качество спектра относительно высокое.

Теория ATR:

Аксессуары ATR разработаны по принципу внутреннего отражения света. 

Инфракрасный свет от источника света проходит через кристалл с большим показателем преломления, а затем проецируется на поверхность образца с малым показателем преломления. Когда угол падения больше критического угла, падающий луч будет производить полное отражение.

 

Фактически, инфракрасный свет не отражается полностью, а проникает на определенную глубину внутрь поверхности образца, а затем возвращается на поверхность. В этом процессе образец имеет избирательное поглощение в частотной области падающего света, а интенсивность отраженного света ослабевает, создавая аналогичный показатель пропускания и поглощения, чтобы получить структурную информацию о химическом составе поверхности образца.

Сравнение характеристик SDD и PIN кремниевых детекторов

Ниже приведена сравнительная таблица по основным параметрам энергодисперсионных детекторов двух типов: PIN и SDD.

Тип детектора/

Характеристики

Площадь рабочей области

Разрешение (линия Fe55)

Температура внутренней поверхности детектора

Ограничение входной скорости счёта

Стоимость

SDD

10-50 мм2

120-160 эВ

от -20 до -40 °С

≈500 тыс. отсчётов/сек

Более дорогой

PIN

5-15 мм2

150-220 эВ

от -20 до -40 °С

≈100 тыс. отсчётов/сек

Менее дорогой

 

 

Табл.1 Сравнительная таблица основных параметров SDD и PIN детекторов

Типичный SDD детектор превосходит по производительности детектор с PIN-диодом. SDD детектор имеет лучшее разрешение, а также способен зарегистрировать большее количество рентгеновских квантов за заданный промежуток времени. Энергетическое разрешение является важным параметром, так как позволяет разделить фотоны от различных химических элементов, что влияет на достоверность результатов. Повышенная скорость счёта позволяет собрать более точную статистику за определённый временной интервал. Однако PIN детектор имеет преимущество в отношении цены. Данный тип детекторов обычно используется для бюджетных РФА приложений.

 Схема установки

Установка для РФА имела стандартную конфигурацию (рис.1).

XRF setup.JPG

Рис.1 Слева изображена схема установки для РФА анализа с изображением наиболее важных её частей. Справа показана фотография установки. 

В качестве источника рентгеновского излучения использовалась трубка производства Moxtek серии Ultra-Lite (50 кВ, 4 Вт) с вольфрамовым анодом и толщиной бериллиевого окна 250 мкм. Высоковольтное напряжение было установлено на уровне 50 кВ, ток анода – 15-20 мкА. Расстояние от источника до образца составило 25 мм. На передней стороне источника был закреплён рентгеновский фильтр из меди толщиной 70 мкм. Детектор располагался на расстоянии 25 мм от образца (в каждом эксперименте). Толщина рентгеновского окна обеих моделей PIN детектора составила 25 мкм, у SDD детектора – 12 мкм. Сигнал от детекторов обрабатывался процессором спектрометрических импульсов MXDPP-50 производства Moxtek. Используемые рентгеновские источники и детекторы были оснащены латунными коллиматорами, покрытые алюминием. Толщина коллиматора составила 11 мм, диаметр – 3.8 мм. Алюминиевый слой выполнял функцию устранения паразитного сигнала от латуни.

Медный фильтр поглощает большую часть рентгеновских квантов с энергиями менее 15 кэВ от источника, что позволяет добиться наилучшего соотношения сигнал-шум в этой области. Однако данный фильтр не препятствует прохождению L-линии от вольфрама (порядка 8.3 кэВ). L-линия вольфрама улучшает анализ никеля и элементов с более низким атомным числом, однако может быть причиной паразитных пиков в спектре. На рис. 2 показан спектр от образца из чистой пластмассы, содержащий рассеянную L-линию вольфрама и тормозное излучение от источника. 

Spectra from a plastic sample.JPG

Рис.2 Спектр от пластмассы, не содержащей примесей.

В ходе эксперимента сравнивались показатели производительности трёх типов детекторов: SDD, XPIN6 и XPIN13. Подробная сравнительная характеристика приведена в табл.2

Характеристика/Тип детектора

SDD

XPIN6

XPIN13

Площадь рабочей области, мм2

20

6

13

Толщина активной области диода, мкм

500

625

625

Разрешение (линия Fe55), ширина на полувысоте, эВ

150

165

200

Количество отсчётов за 30 сек. (спектр нержавеющей стали), тыс.

349

117

131

Мертвое время, %

26

22

25

Время формирования импульса (MXDPP), мксек.

8

20

20

Ток анода источника, мкА

20

20

15

Температура детектора, °С

-45

-35

-35

Табл.2 Сравнительная характеристика детекторов SDD, XPIN6 и XPIN13.
 

Из табл.2 следует, что SDD детектор имеет лучшее разрешение, более высокую скорость формирования импульса и большую площадь рабочей области. Скорость счёта SDD детектора примерно в 3 раза выше, чем у PIN детектора. 

Результаты РФА анализа

Нержавеющая сталь - 304 включает в себя кроме железа следующие элементы: <0.03% углерода, <1% кремния, <0.045% фосфора, <0.03% серы, 17.5-20% хрома, 8-11% никеля. Используемая установка не позволяла регистрировать элементы с атомным числом ниже кальция. Удалось проанализировать только элементы с атомным числом выше хрома. Каждый детектор в течение 30 сек. регистрировал сигнал от образца нержавеющей стали-304. На рис. 3 показаны три спектра, полученные детекторами SDD, XPIN6 и XPIN13, где видны основные элементы. На рис.4 показан тот же спектр, только для выделенной области от 5 до 9 кэВ.
Spectra collected from 304 stainless sample.JPG
Рис.3 Спектр, полученный от нержавеющей стали-304 при времени измерения порядка 30 сек. На изображении указаны пики, которые соответствуют основным элементам, содержащимся в образце. Ось Y (число отсчётов) имеет логарифмическую шкалу. 
 
Spectra rom a 304 stainless steel, ROI from 5 to 9 keV.JPG

Рис.4 Спектр, полученный от нержавеющей стали-304, выделена область от 5 до 9 кэВ.

Из графика видно, что все элементы хорошо идентифицируются. Количественный анализ проводился методом фундаментальных параметров (МФП). Вводными параметрами для данного метода являются настройки источника, характеристики детектора и полученный спектр. Алгоритм программы рассчитывает по этим данным концентрации элементов. В табл. 3 показаны все требуемые параметры для расчёта по МФП. При использовании каждого детектора при условии правильного ввода параметров в программу пользователь получает приблизительно одинаковые результаты (табл.4). В табл. 4 показаны результаты при времени измерения 10 и 30 сек. Для промышленных приложений стоит ориентироваться на режим анализа за 10 сек. При 30-м измерении существенного качественного улучшения результатов не наблюдается. Более высокая скорость счёта SDD детектора не столь необходима для идентификации элементов с концентрациями порядка 0.1% при времени измерения порядка 10 сек. Технические возможности PIN детекторов достаточны для определения нержавеющей стали.
 

Характеристика источника

 

Значение

Материал анода

вольфрам

Высоковольтное напряжение

49.3 кВ

Толщина бериллиевого окна

250 мкм

Расстояние от источника до образца

25 мм

Параметры рентгеновского фильтра

Медь, толщина 75 мкм

Характеристика/Тип детектора

SDD

XPIN6

XPIN13

Толщина активной области, мкм

500

625

625

Толщина нечувствительного слоя, мкм

0.15

0.15

0.15

Толщина бериллиевого окна, мкм

12

25

25

Расстояние от образца до детектора, мм

25

25

25

Фильтр

-

-

-

Табл. 3 Технические данные, необходимые для количественного расчёта (определения концентраций элементов в материале) методом фундаментальных параметров. Область интереса в программе была установлена в интервале от 2 до 40 кэВ .
 
 
 

Cr

Mn

Fe

Ni

Mo

Co

Cu

Общее кол-во отсчётов, тыс.

Табличные значения концентраций, %

17.5-

20

<2

Основной

8-11

-

-

-

 

SDD-30 сек.

18.3

1.5

71.8

7.7

0.09

0.03

0.59

349

PIN6-30 сек

18.3

1.7

71.5

8.0

0.12

0.03

0.31

117

PIN13-30 сек

18.5

1.7

71.3

8.1

0.12

0.02

0.16

131

SDD-10 сек

18.5

1.7

71.0

7.9

0.09

0.03

0.58

117

PIN6-10 сек

18.5

1.4

71.5

7.8

0.11

0.02

0.08

51

PIN13-10 сек

18.4

1.4

71.7

7.6

0.13

0.03

0.64

61

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 

 

 

Табл. 4. Результаты расчёта концентраций элементов в образце нержавеющей стали-304 методом фундаментальных параметров при мертвом времени в 30%. 

Выводы

Оба типа детекторов (PIN и SDD) применимы для идентификации большинства безъалюминиевых металлов/сплавов, таких как, например, нержавеющая сталь-304. Детектор с PIN диодом наиболее приемлем для данных приложений ввиду более низкой стоимости. 

 

Что такое рентген?

Рентген входит в электромагнитный спектр с другой разной длиной волны света, ультрафиолета, y-луча и так далее.
Рентген относится к самой короткой длине волны, когда поток высокоскоростного электрона сталкивался с веществами.
Его длина волны приблизительно колеблется от 0,01 до 100 (108 [Ангстрем] = 1 см), очень короткая длина волны по сравнению
со светом. Он имеет аналогичные свойства по сравнению со светом, но также имеет несколько различных свойств.

РФА

Открытие рентгеновского луча

Рентген был обнаружен немецким физиком Рентгеном в 1895 году. В то время рентгеновское излучение использовалось в качестве рентгенографии благодаря его простой
проникающей способности для идентификации внутренней части объекта.
Открытие Брэггом в начале 20-го века, что рентгеновское излучение может быть дифрагировано кристаллом. Он показал условие,
необходимое для дифракции, в своем законе Брэгга (2dSinθ = nλ), и, применяя эту дифракцию рентгеновских лучей, ему удалось
определить кристаллическую структуру различных веществ.

Характеристики рентгеновских лучей

Проникает в вещество, происходит поглощение (тепло), флуоресценция и фотоэлектрон

Рассеяние на вещество (когерентное рассеяние, некогерентное рассеяние, упругое рассеяние, неупругое рассеяние)

Чем меньше проникновение веществ, тем больше атомный номер и поглощение. Другими словами,
толщина покрытия может быть измерена по принципу, поглощение зависит от толщины и элемента.

Поглощение зависит от пропорции толщины предмета и элементов.

Что такое рентгеновская флуоресценция?

IMG
Когда первичное возбуждение рентгеновского излучения, испускаемого из рентгеновской трубки, сталкивается с образцом, он рассеивается либо рентгеновским излучением, поглощенным атомом, либо проникающим через вещество. Фотоэлектрический эффект относится к процессу, когда рентгеновское излучение передает всю энергию самой глубокой части и поглощается атомом. В этом процессе, если первичная рентгенограмма имеет достаточно энергии, электрон будет торчать изнутри, чтобы создать пространство. Это пустое пространство относится к нестабильности атома. Атом всегда пытается вернуться в стабильное состояние; таким образом, внешний электрон будет переноситься на внутреннюю сторону, и в этом процессе излучается определенная энергия рентгеновского излучения. Каждый атом имеет ряд энергетических уровней для излучения определенного рентгеновского излучения. Это излучение рентгеновского излучения называется «рентгеновской флуоресценцией (XRF)», и состав атомов в образце с помощью этого свойства можно измерить с помощью неразрушающего контроля.

Рентгеновская флуоресцентная спектроскопия

Это излучение рентгеновского излучения называется «рентгеновской флуоресценцией (XRF)», и состав атомов в образце с помощью этого свойства можно измерить с помощью неразрушающего контроля. Общий рентгеновский спектр исследуемого в излучении образца показывает пик, имеющий несколько различных интенсивностей.
IMG
Свойства рентгеновского излучения варьируются по названию, что указывает на исходные углы, K, L, M и N. Также другие названия, альфа (α), бета (β), гамма (γ) используются для обозначения x- луч в электроне переносится с внешней стороны. В каждой сфере, В углах, есть несколько слоев подоболочки с электроном, имеющим большую или меньшую энергию; поэтому имя, обозначающее перенос электрона с одной оболочки на внутренний угол, классифицируется на α1, α2, β1, β2 и т. д.
IMG

Аналитический спектрометр XRF получает энергетический спектр, позволяя напряжению и току от HVPS к рентгеновской трубке исследовать рентгеновское излучение в образце и подсчитывать энергию флуоресценции, реагирующую в образце каждой энергетической полосой. Интенсивность элементной линии в полученном спектре связана с концентрацией элемента и толщиной образца. Увеличение концентрации элемента вызывает пропорциональное увеличение флуоресцентного излучения этого элемента; тогда как увеличение толщины образца пропорционально уменьшает эту интенсивность. Каждый элемент имеет индивидуальные характеристики излучающей линии; следовательно, прореагировавший элемент может быть идентифицирован с помощью полученной линии спектра. Также Толщина может быть проанализирована количественно, качественно и нанесением покрытия с помощью экспериментальной или теоретической
и физической модели. 

Яндекс.Метрика